Metody instrumentalne w analizie kryminalistycznej II 310-KS2-1MIK2
Wykład (WYK) Rok akademicki 2023/24

Literatura podstawowa:

1. W. Danikiewicz, Spektrometria mas, podstawy i zastosowania, PWN.

2. W. Żyrnicki, J. Borkowska-Burnecka, E. Bulska, E. Szmyd (red), Metody analitycznej spektrometrii atomowej - teoria i praktyka, Wydawnictwo Malamut.

3. Z. Witkiewicz, J. Kałużna-Czaplińska, Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych, PWN.

4. D. Wilk, Nowoczesne metody fizykochemii kryminalistycznej w procesie karnym, Wydawnictwo JAK.

5. M. Wagner, Thermal Analysis in Practice, Mettler Toledo Collected Applications.

6. A. Cygański - Podstawy metod elektroanalitycznych, Wydawnictwa Naukowo Techniczne.

7. G.W. Ewing - Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN.

Literatura uzupełniająca:

1. E. de Hoffmann, J. Charette, V. Stroobant, Mass Spectrometry Principles and Applications, Wiley.

2. R. Martin Smith, Understanding Mass Spectra – a Basic Approach, Wiley.

KP7_WG5 - Zna i rozumie nowoczesne techniki pomiarowe stosowane w analizie chemicznej, objaśnia teoretyczne podstawy działania aparatury pomiarowej stosowanej w badaniach chemicznych.

Sposoby weryfikacji: egzamin pisemny, dyskusja podczas wykładu, ocena aktywności w trakcie wykładu.

Warunki zaliczenia: student jest dopuszczony do egzaminu po zaliczeniu laboratorium. Kryteria oceniania zgodne z przyjętym regulaminem studiów.

1. Zjawisko masy; definicja kilograma i jednostki masy atomowej; składniki materii; izotopy, nuklidy i ich masy atomowe; stabilność, czasy życia nuklidów; defekt masy i energia wiązania nukleonu; krótka historia powstania pierwiastków, ich rozkład we wszechświecie, układzie słonecznym i Ziemi; frakcjonowanie nuklidów na Ziemi; spektrometry sektorowe magnetyczne i elektryczne; spektrometry czasu przelotu; spektrometry kwadrupolowe i z pułapkami jonowymi; detektory jonów; rezonans cyklotronowy i transformata Fouriera – zastosowanie w spektrometrii mas; ogólne cechy spektrometrów: rozdzielczość, granica wykrywalności, czułość; średnia droga swobodna w gazie; fragmentacja; metody jonizacji; interpretacja widm w spektrometrii mas.

2. Charakterystyka podstawowych pojęć elementów procesu analitycznego: próbka, sygnał, metoda analityczna, procedura analityczna, technika analityczna. Specyfika analizy śladowej. Zasady pracy w analizie śladowej – źródła błędów analizy i metody zapobiegania zanieczyszczeniom. Przygotowanie próbek kryminalistycznych do badań technikami spektrometrii atomowej. Metody roztwarzania próbek: na sucho i na mokro; w systemach otwartych i zamkniętych, czynniki przyspieszające roztwarzanie próbek (temperatura, promieniowanie UV i mikrofalowe, ciśnienie). Geologia sądowa i metody roztwarzania próbek geologicznych.

3. Podstawy technik spektrometrii atomowej: poziomy energetyczne w atomach, powstawanie widm atomowych absorpcyjnych i emisyjnych, linie rezonansowe, parametry charakteryzujące widmo (położenie, szerokość połówkowa, rozdzielczość, intensywność), parametry wpływające na szerokość linii spektralnych, Prawo Boltzmana. Techniki FAAS, GFAAS, ICP OES i ICP MS. Sposób postępowania przy pomiarach metodami spektrometrii atomowej. Budowa aparatury, systemy wprowadzania próbek do atomizera/źródła jonów – próbki gazowe, próbki ciekłe, próbki stałe, w tym ablacja laserowa. Rodzaje atomizerów i źródeł wzbudzenia i jonizacji, monochromatory, detektory. Kalibracja – metody kalibracji, ich zalety i ograniczenia, metoda wzorca wewnętrznego. Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej i emisyjnej oraz spektrometrii mas z plazma indukcyjnie sprzężoną. Sposoby usuwania interferencji. Porównanie technik pod względem granic oznaczalności, liniowości wykresów wzorcowych, kosztów i szybkości analizy, możliwości i przykłady zastosowania technik spektrometrii atomowej w analizie kryminalistycznej.

4. Metody termiczne w badaniach próbek materiałów: analiza termograwimetryczna (TGA), skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC).

wykład, konsultacje